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中药化学考试整理笔记

石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜甲醇（乙醇）＜水

极性大小用介电常数表示

石四苯二氯乙乙，正丁醇是极性最大的亲脂性，后面的亲水性

1.浸渍法：常温或温热（60～80度）条件下浸渍药材

2.煎煮法：加入水后加热煮沸

3.渗漉法：不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂

4.回流提取法：用易挥发的有机溶剂加热回流提取中药成分的方法

5.连续回流提取法：实验室常用索氏提取器来完成本法操作
 

9.超临界流体萃取法：

夹带剂：常用甲、乙醇、丙酮，夹带剂的用量一般不超过15%

3.重结晶溶剂的选择原则
　　（1）不与重结晶物质发生化学反应。
　　（2）对待结晶的成分热时溶解度大，冷时溶解度小
　　（3）对杂质的溶解度冷热都易溶或冷热都不溶
　　（4）溶剂的沸点较低，容易挥发，易与结晶分离除去。
　　（5）无毒或毒性很小，便于操作。

大孔树脂法

①水洗，洗下单糖、鞣质、低聚糖、多糖等极性物质，用薄层色谱检识，防止极性大的皂苷被洗下。
　　②70%乙醇洗，洗脱液中主要为皂苷，但也含有酚性物质、糖类及少量黄酮，实验证明30%乙醇不会洗下大量的黄酮类化合物。
　　③3%一5%碱溶液洗，可洗下黄酮、有机酸、酚性物质和氨基酸。
　　④10%酸溶液洗，可洗下生物碱、氨基酸。
　　⑤丙酮洗，可洗下中性亲脂性成分。

聚酰胺吸附属于氢键吸附，特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物，以及植物粗体物种的鞣质。
　　吸附原理：
　　一般认为通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。

吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键缔合的能力。

分馏法是利用中药中各成分沸点的差别进行提取分离的方法。

硅胶：适用于分离酸性成分

氧化铝：适用于分离碱性成分

二、旋光性
　　1.含有手性碳原子或本身为手性分子的生物碱都有旋光性，且多呈左旋光性。
　　2.生物碱的旋光性受手性碳的构型、测定溶剂、pH值、温度及浓度等的影响。

2.亲水性生物碱
　　（1）季铵型生物碱
　　这类生物碱为离子型化合物，易溶于水和酸水，可溶于甲醇、乙醇、正丁醇等极性较大的有机溶剂，难溶于亲脂性有机溶剂。
　　（2）含N-氧化物
　　结构的生物碱这类生物碱具配位键结构，可溶于水，如氧化苦参碱。
　　（3）小分子生物碱
　　少数分子较小而碱性较强的生物碱，既可溶于水，也可溶于氯仿，如麻黄碱、烟碱等。
　　（4）酰胺类生物碱
　　酰胺在水中可形成氢键，所以在水中有一定的溶解度，如秋水仙碱、咖啡碱。

根据pKa值大小，可将生物碱分为：
　　① 强碱（pKa>11），如季铵碱、胍类生物碱；
　　②中强碱（pKa7～11），如脂胺、脂杂环类生物碱；
　　③弱碱（pKa2～7），如芳香胺、N-六元芳杂环类生物碱；
　　④极弱碱（pKa<2），如酰胺、N-五元芳杂环类生物碱。

（三）沉淀反应的条件和阳性结果的判定
　　1.反应条件：生物碱沉淀反应一般在酸性水溶液中进行（苦味酸试剂可在中性条件下进行）。
　　2.阳性结果的判断：在进行生物碱沉淀反应时，一般需采用3种以上试剂分别进行反应，如果均能发生沉淀反应，可判断为阳性结果。
　　应该注意的是，少数生物碱不与一般的生物碱沉淀试剂反应，如麻黄碱、吗啡、咖啡碱等需用其他检识反应鉴别。